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原子吸收分光光度法測定進口化肥鈉的含量

更新時間:2019-09-24      點擊次數:1989

原子吸收分光光度法測定進口化肥鈉的含量

 

本標準規定測定進口化肥中鈉含量的方法。

1 適用范圍

適用于氯化鉀等。

2 方法提要

試樣用水溶解,在水溶液中用原子吸收分光光度計于波長589.0nm,以空氣-乙炔火焰測定鈉的吸光度。

3 儀器

AA-1800型原子吸收分光光度計:附有空氣-乙炔燃燒器及鈉空心陰極燈。

所用原子吸收分光光度計應達到下列指標:

zui低靈敏度:等差濃度標準溶液的zui高濃度標準的吸光讀數不低于0.2。

工作曲線線性:等差濃度標準溶液中兩個zui高濃度標準溶液的吸光讀數的差值,不小于zui低濃度標準溶液與零濃度溶液吸光讀數差值的0.8倍。

zui小穩定性:zui高濃度標準溶液與零濃度溶液多次測量所得到的吸光讀數,相對于zui高濃度標準溶液吸光讀數平均值的變異系數,應分別不大于1.5%和0.6%(見附錄A)。

原子吸收分光光度計的工作條件:見附錄B。

4 試劑

4.1 氯化鉀(1%):稱取1g不含鈉的基準氯化鉀,溶于100mL水中。

4.2

鈉標準溶液(1mg/mL):準確稱取光譜純氯化鈉2.544g于200mL燒杯中,用水溶解,移入1L容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鈉。

4.3

鈉標準溶液(100?g/mL):準確吸取50mL鈉標準溶液(4.2),置于500mL容量瓶中。用水稀釋至標線,混勻,此溶液1mL含100?g鈉。

5 操作程序

5.1 試液制備

稱取試樣1g(準確至0.001g)于250mL燒杯中,加50mL水,低溫加熱,使樣品溶解*后,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻,放置片刻,使溶液澄清或干濾。

5.2 鈉的吸光度測定

吸取5mL溶液(或濾液)(5.1)于100mL容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。在原子吸收分光光度計上,波長589.0nm處,轉燃燒頭30°,在空氣-乙炔火焰中,與標準溶液系列同時以水調零,測量鈉的吸光度,從工作曲線上查出相應的鈉量。

5.3 工作曲線的繪制

準確吸取0,1,2,3,4mL鈉標準溶液(4.3)于一組100mL容量瓶中,加入1mL氯化鉀溶液(4.1),用水稀釋至標線,混勻,以水調零,測量鈉的吸光度。以鈉的濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

6 結果計算

鈉的百分含量,按下式計算:

 

式中:c──從鈉工作曲線查得鈉的濃度,?g/mL;

V──測定時試樣的體積,mL;

m──V毫升試液所含的試樣質量,g。

 

附 錄 A

zui小穩定性變異系數的計算

(補充件)

zui高濃度標準溶液與零濃度溶液吸光讀數的變異系數計算公式如下:

…………………………………………(A1)

…………………………………………(A2)

式中:Sc──zui高濃度標準溶液吸光讀數的百分變異系數;

So──零濃度溶液吸光讀數的百分變異系數;

──zui高濃度標準溶液吸光讀數的平均值;

C──zui高濃度標準溶液吸光讀數;

──零濃度溶液吸光讀數的平均值;

O──零濃度溶液吸光讀數;

n──測定次數。

 

附 錄 B

儀器的工作條件

(參考件)

使用AA-1800型原子吸收分光光度計測定鈉的參考工作條件如下:

分析線:                                  589.0nm轉30°;

狹縫寬度:                                 0.5;

燈電流:                                     8mA;

空氣流量:                                 45L/min;

乙炔流量:                                 20L/min。

 

關鍵詞:原子吸收分光光度法;進口化肥鈉的含量;美析儀器;

 

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