從原料源頭把控產品品質
良好的性能來自一絲不茍的執著15000622093
原子吸收法檢測磷酸鐵中錳、鈉、鉛、鋅、鈦含量
磷酸鐵加熱時易溶于鹽酸,但難溶于其他酸,幾乎不溶于水,該物質*的性質,可作為制造磷酸鐵鋰電池的原材料,也可用作催化劑及制作陶瓷等,其中金屬元素的含量直接影響該物質的性質,尤其是制作電池時,其中的金屬元素含量多少,直接影響電池的導電性能。因此,準確檢測其中金屬元素含量意義重大,本文采用鹽酸濕法溶解磷酸鐵,使用原子吸收光譜儀檢測磷酸鐵中多種金屬元素的含量,重現性較好。
1、實驗部分
1.1儀器及設備
AA1800型原子吸收光譜儀、超純水機、真空干燥箱、可調溫電熱板、錳空心陰極燈、鉛空心陰極燈、鈉空心陰極燈、鋅空心陰極燈、鈦空心陰極燈。
1.2主要試劑
鹽酸(優級純),氫氟酸(優級純),金屬鉭(99.9%),草酸(優級純),鈉標準溶液(1000ug/mL)、鉛標準溶液(1000ug/mL)、鋅標準溶液(1000ug/mL)、鈦標準溶液(1000ug/mL)、錳標準溶液(1000ug/mL)。
1.3樣品處理方法
分別準確稱取2組0.2000g樣品,置于100mL聚四氟燒杯中,加入5mL鹽酸,置于電熱板上低溫加熱至樣品溶解,關掉電熱板,利用電熱板余熱趕酸,當消解液剩余1mL左右,冷卻至室溫,將溶解液轉移至50 mL聚丙烯容量瓶中,并用去離子水沖洗聚四氟燒杯,沖洗水一并入容量瓶中,定容。同樣的方法做試樣空白。
1.4上機測試
由于磷酸鐵基體比較復雜,本文在處理樣品時做了試樣空白,用去離子水標定機器零點,按照標準樣品、試樣空白、未知樣品的順序逐步檢測,標準樣品的工作曲線見1.5工作曲線。
1.5工作曲線
本文采用火焰標準曲線法測試鈉、錳、鋅含量,采用石墨爐標準曲線法測試鉛、鈦含量,所得標準曲線及相關系數略:
2、結果與討論
2.1干擾及消除
樣品前處理過程中,盡量使用聚四氟材質的燒杯,樣品處理結束定容盡量使用聚丙烯容量瓶,避免玻璃容器中的鈉影響檢測結果,另外樣品處理時至少同時處理兩組樣品,以便做結果對比。
配制鈉標準溶液及樣品溶液時,應在其中加入比鈉更易電離的2%氯化銫溶液,以減少鈉的電離。
石墨爐測鉛時,每進20uL標準樣品或未知樣品時,同時進5uL濃度為0.1%的磷酸二氫銨溶液,作為基體改進劑,并且使用氘燈扣背景,扣除背景產生的吸光度值。
石墨爐測鈦時,石墨管要進行鉭涂層,涂層鉭溶液濃度以60g/L為宜。
在每組樣品的具體測試過程中,均要扣除試樣空白,避免測試結果產生正偏離。
2.2檢測結果
同一樣品兩種檢測結果可以看出,兩組檢測結果偏差較小,證明樣品的處理過程及測試過程是可行的,若兩組結果偏差較大,則需重新消解樣品,并重新檢測。
關鍵詞:原子吸收光譜儀;磷酸鐵中錳、鈉、鉛、鋅、鈦含量;美析儀器;
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