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良好的性能來自一絲不茍的執著15000622093
關鍵詞:冷原子吸收光譜法;飼料中痕量汞
本文使用汞原子蒸氣發生裝置與原子吸收儀聯用,采用冷原子吸收光譜法測定飼料中的痕量。方法檢出限為0.19μg/L;回收率為95%一103%:相對標準偏差為1.9%。該方法簡便、準確度高、重現性好。適用于飼料中痕量汞的測定。
1 前言
國內外對飼料中有害重金屬汞的含量有著嚴格的控制,動物攝入被汞污染的飼料可引起急性或慢性中毒,因此建立飼料中痕量汞的測定方法就十分必要。目前用于測定求的方法很多,常用的有:分光光度法、原子吸收法、原子熒光法、色譜法等。冷原子吸收法作為一種有效的痕量汞的測定,已在實際工作中得到廣泛的應用,本文采用汞原子蒸氣發生裝置,將汞原子蒸氣通過載氣導入原子吸收分光光度計中進行測定,該方法操作簡便,抗干擾能力強,靈敏度高,重現性好,用此法測定飼料中痕量汞,取得滿意的結果,標樣測得結果與標準值十分吻合。
2 實驗部分
2.1主要儀器
AA-1800C原子吸收分光光度計,汞蒸氣發生裝置(包括搖瓶器、T型石英管、流量計),消化回流裝置。
2.2主要試劑
20%混合酸液:HNO3 H2S04:H2O=1:1:8。4o%SnCl2:分析純;20%鹽酸羥胺:分析純;汞標準儲備液:稱取0.1354g****,用20%混合酸榕解后,定容于100ml容量瓶中,此溶液濃度為lmg/mL。實驗所用硝酸、硫酸均為優級純,水為去離子交換水。
2.3儀器工作參數
參見表1:
表1儀器工作參數
2.4 實驗步驟
2.4.1樣品預處理
準確稱取飼料樣品1g左右,置于消化回流裝置錐形瓶中,加入10mL硝酸,2mL硫酸,裝上冷凝管,先小火加熱1h,待發泡停止后,再升溫加熱回流2h,直到溶液變成透明為止,冷卻后,將消化液移入50ml 試管中。
2.4.2 測定步驟
準確移取上述試樣消化液5mL于汞蒸氣發生瓶中,加入3滴20%鹽酸羥胺,蓋緊瓶蓋,用注射針管從側面注入1.5mL40%SnC12,振蕩30s,通入氮氣,汞蒸氣在氮氣帶動下進入T型石英管中,進行冷原子吸收測定。
2.4.3 校準曲線
從汞標準儲備液中,用20%混合酸逐級稀釋至100μg/L,作為汞標準工作溶液,分別移取:0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml,定容于100mL中,再分取5mL,按測定步驟進行測定,讀出吸光度并繪制校準曲線,曲線相關系數 r=0.9998。
3. 結果與討論
3.1 載氣流量控制
實驗中用氮氣將發生瓶中的汞蒸氣導入到T型石英管中進行測定,因此導氣流量大小將直接影響測定結果,流量太大,吸收值減小,靈敏度降低,流量太小,蜂面積讀數拖尾太長,故本文選擇合適氣流量為800LJmin,讀數時間為50s。
3.2 共存元素的影響
對飼料中存在的主要離子進行測定,結果表明:對于10μg汞(以μg計):Ca?+(400)、Mg2+?(800)、K+(200)、Na+(200)、Fe3+(50)、Cu2+(10) Mn?+(50)、Zn2+(50),對汞的測定不足以引起干擾。
3.3 實際樣品的測定結果及回收實驗
用本方法分析了大量的飼料樣品,測得結果及加標回收實驗見表2。
表 2 實際樣品結果及加標回收實驗
3.4 方法檢出限與精密度
對空白溶液做6次平行測定,以其測得值的標準偏差3倍作為方法的檢出限,汞的檢出限為0.19?g/L;對飼料樣品作6次平行測定,其測量的相對標準偏差作為方法的精密度,為1.9%。
3.5對照實驗
為考察本方法的準確度,分析了*標準物質桃GBW08501和大米GBW08508,獲得的結果列于表3,分析結果與標準值一致。
表3 標樣分析結果(mg/kg)
波長 | 253.7 | 燈電流 | 2mA |
狹縫 | 0.7nm | 讀數方式 | 峰面積 |
氮氣流量 | 800mL/min | 讀數時間 | 50s |
樣品號 | 測得結果 (mg/kg) | 加入量 (mk/kg) | 回收量 (mk/kg) | 回收率 (%) |
A | 0.10 | 0.150 | 0.154 | 103 |
B | 0.06 | 0.200 | 0.190 | 95 |
C | 0.09 | 0.100 | 0.101 | 101 |
樣品號 | 測得結果 (mg/kg) | 加入量 (mk/kg) | 回收量 (mk/kg) | 回收率 (%) |
A | 0.10 | 0.150 | 0.154 | 103 |
B | 0.06 | 0.200 | 0.190 | 95 |
C | 0.09 | 0.100 | 0.101 | 101 |
標樣 | 測得值 | 標準值 |
桃葉GBW 08501 | 0.045 | 0.046±0.012 |
大米GBW 08508 | 0.036 | 0.038±0.005 |
關鍵詞:冷原子吸收光譜法;飼料中痕量汞
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